Определение крахмала в колбасных изделиях

Определение крахмала (ГОСТ 10574 «Продукты мясные. Методы определения крахмала»): при изготовлении в фарш некоторых колбас вносят крахмал, пшеничную муку 1-го сорта и другие добавки углеводного характера, что позволяет повысить выход продукции и улучшить консистенцию, однако приводит к снижению её биологической ценности.

Качественный метод определения. На поверхность свежего среза колбасы наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или чёрно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см3 10 %-ной соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.

Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин, периодически перемешивая содержимое колбы путём вращения.

Затем колбу снимают, охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, и объём жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причём попавший в колбу жир должен находиться над меткой.

После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см3 фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см 3, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат 10 %-ным раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щёлочи красноватой окраски. Тотчас же добавляют в колбу по каплям 10 %-ный раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и ещё 2 – 3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.

Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе пипеткой добавляют 1,5 см3 15 %-ного раствора жёлтой кровяной соли (железисто-синеродистый калий), а затем 1,5 см 3 30 %-ного раствора сернокислого цинка.

Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объём дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1 – 3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. 10 см3 прозрачного бесцветного фильтрата (при контрольном определении – 10 см3 дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют пипеткой 20 см3 жидкости Фелинга (растворов из смеси Фелинг-1 и Фелинг-2 в соотношении 1 : 1), перемешивают и кипятят 3 мин, считая с момента закипания.

В коническую колбу вместимостью 100 – 250 см3 пипеткой вносят 20 см3 отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют мерным цилиндром 10 см3 30 %-ного раствора йодистого калия и 10 см3 25 %-ного раствора серной кислоты.

Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата до слабожёлтой окраски. Затем добавляют 1 см 3 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5 – 6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Так же проводят титрование контрольного раствора.

Примечания.

Титрование раствором тиосульфата натрия рекомендуется производить из микробюретки. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объём точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V) в см3 по формуле:

Затем определяют соответствующую этому объёму массу крахмала (m) в миллиграммах по таблице 1 (см. пример расчёта) и выражают в граммах.

Таблица 1 – Расчёт массы крахмала в растворе

Массовую долю крахмала в продукте (Х) в процентах вычисляют по формуле:

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению.

Пример определения массы крахмала (m) по таблице 1. Предположим, что израсходовано 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с поправкой К = 0,99: на титрование 20 см3 контрольного раствора – 3,5 см3 (V0); на титрование 20 см3 испытуемого раствора (при определении крахмала) – 2,2 см3 (V1).

Вычисляем объём точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V):

Находим соответствующую массу крахмала (m) по таблице следующим образом:

6,00 см3 раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг;

0,435 см3 раствора – (3,0 х 0,435) = 1,305, где 3,0 – разность значений массы крахмала для 6 и 7 см3 раствора тиосульфата натрия;

m = 17,1 + 1,305 = 18,402 мг = 0,018402 г.

Умножив полученный результат на 250 (250 х 0,018402 = 4,6%), получим 4,6 % крахмала.